亞硝酸鹽的檢測方法
亞硝酸鹽目前在肉製品中被廣泛應用,作為護色劑和保護劑,所以,在食品的檢驗檢測中,亞硝酸鹽(主要指亞硝酸鈉)也成為一項重要指標。在GB5009.33中規定了三種方法,一般都用第一種仲裁方法:離子色譜法。下面我就這種方法具體説一下怎麼檢驗亞硝酸鹽。
操作方法
(01)將食品按照標準要求打碎製成勻漿,這裏要注意,蔬菜、肉類、乳製品等的取樣方法是不一樣,一定要按照國家標準來執行。我們中心是按照GB5009.33-2010來執行的。
(02)提取:稱取試樣勻漿5g,用80ml水洗入100ml容量瓶中,混勻,超聲30min,中間每隔幾分鐘就振搖一次,只要保持樣品在瓶中完全分散開就可以。這時候同時進行空白樣的製備(除了不加樣品,其餘完全和樣品一樣處理)。
(03)超聲完畢後,把容量瓶置於75℃水浴鍋中放置5min,拿出冷卻後加水稀釋至刻度。
(04)試液經濾紙過濾,取部分溶液在離心機中1000r/min離心15min,上清液備用,如果是肉製品,濾紙過濾過程會很慢很慢,所以,看到液體不再往下滴,可以更換濾紙,以加快過濾速度。
(05)因為肉製品中都含有大量的氯離子,所以我在處理時,是取上清液15min,依次通過針頭濾器、C18柱、Ag柱和Na柱,棄去最初濾液,收集洗脱液待測。每種柱子都價格不菲,不得不説做亞硝酸鹽實驗真是燒錢啊。
(06)按照GB5009.33-2010設置儀器條件,等儀器基線穩定以後,先進亞硝酸鹽的標準系列,標準系列走完之後,先進一針空白液,然後進待測液並做平行樣。
(07)樣品測定完畢後,按照標準上的公式進行計算,得出樣品中亞硝酸鹽的含量,如果需要的是亞硝酸鈉的含量,直接將結果乘以1.5就可以了。
特別提示
做標準系列時,會有其他離子的干擾,注意分辨亞硝酸根。
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