乙醚的製備工藝(一)
乙醚的製備工藝
操作方法
(01)聚全氟甲乙醚油的連續光氧化製備方法及裝置一種聚全氟甲乙醚油的連續光氧化製備方法及裝置,以四氟乙烯和氧氣爲原料,四氟乙烯流量爲1-10L/min,氧氣流量爲1-12L/min,合成速度爲0.2kg/h,通入內部裝有足夠溶劑二氟二氯甲烷的光聚釜,低溫環境由冷凍機組供給。以功率0.1-4kW、波長爲2000~3000∴紫外燈爲反應條件,在-60~-20℃下進行連續光氧化聚合反應。反應物從光聚釜中放至光照釜中,經紫外燈照射和升溫,溶劑二氟二氯甲烷和低分子聚合物以及未反應完全的物質重新回到光聚反應釜中繼續參加反應。光照釜溫度可根據合成產品的餾分組成進行調節。
(02)2-硝基-4-乙酰氨基-苯-β-甲氧基乙醚的合成方法由4-乙酰氨基-苯-β-甲氧基乙醚經混酸於強烈攪拌下低溫硝化製取標題化合物.採用液下緩慢滴加混酸的方法,以避免產生焦油狀副反應物.所得產品純度99%以上,熔點96.5-98℃,收率85%.以此化合物合成分散藏青2G-SF染料.經打樣鑑定,性能、色光均接近國外同類商品的指標.
(03)4-硝基-苯-β-_甲氧乙醚的新合成方法4-硝基-苯-β-甲氧乙醚繫有機烷基芳醚類化合物,用作合成分散染料和鹼性染料的中間體.由對硝基氯苯和乙二醇單甲醚在季銨鹽相轉移催化劑(苄基,十二烷基,二甲基氯化銨)存在下,於加熱迴流情況下不斷的添加40-42%NaOH水溶液進行醚化反應.製得的4-硝基-苯-β-甲氧乙醚粗品用水煮和10%NaOH溶液加熱處理得到呈淡黃色針狀的結晶產品,熔點86-87℃,收率80-83%(以對硝基氯苯計).
(04)以乙醇和乙醚爲溶劑製備單基發射藥的方法和裝置在以乙醇和乙醚爲溶劑製備單基發射藥的過程中,存在着發射藥料中產生乙醚氣泡,明顯降低發射藥質量的危險。$按本發明規定,發射藥料在由擠壓裝置劑出之前先預冷卻。爲此,在擠壓機頭(4)中設定了冷卻裝置。$本發明特別適用於以乙醇和乙醚爲溶劑來製備單基發射藥。
(05)乙二醇乙醚(類)的製備方法透過乙醇與環氧乙烷的乙氧基化反應制備乙二醇乙醚(類)的一種方法,其中以連續方式在70—110℃、在催化劑存在下,將乙醇或乙醇與乙二醇乙醚(類)的混合物進行乙氧基化,使用的反應器體系由一個罐狀反應器其後接着有一個管狀反應器組成,反應混合物在罐狀反應器的停留時間是15—180分鐘,反應混合在管狀反應器的停留時間是30—120分鐘,反應器體系的壓力是0.2—0.5MPa,原料是被輸送到罐狀反應器。
(06)一種丙二醇乙醚生產方法本發明涉及一種丙二醇乙醚生產方法。本發明提供的生產方法,將催化精餾技術應用於丙二醇醚生產,它集反應工序,蒸餾工序於一塔,簡化了生產流程,提高了產品收率,降低了能耗,具有較高的經濟效益。
(07)甲醇羰基化生產乙醚的多相鎳催化劑及其製法本發明首創以偏二氯乙烯均聚物及(或)其共聚物添加以定量的陶瓷土混合和機械成型後,經高溫碳化裂解,形成以陶瓷爲骨架的高比表面碳分子篩PT載體,與鎳牢固結合形成甲醇羰基化氣相反應的催化劑PTNi,輔以助催化劑碘甲烷,在相對溫和的條件下,使甲醇羰基化爲乙酸和乙酸甲酯,而無需加入其它任何溶劑。其活性高於目前所有文獻報導值。
(08)一種乙二醇單乙醚的製備方法本發明涉及一種乙二醇單乙醚的製備方法。該製備方法採用連續膜反應器和如下工藝:1.製備由質量比爲0.1-20∶100的活性組分與載體組成的催化劑,載體爲原子個數比Mg∶Co=3-5∶1的MgO/CoO複合體;活性組分爲La、Ce、Al、Ni或Cu的氧化物中的一種或幾種;2.合成乙二醇單乙醚,將第1步所製備的催化劑置於連續膜反應器中的管式膜內,膜外氮氣吹掃,以摩爾比爲3-4∶1的乙醇和環氧乙烷爲原料,乙醇先經90-100℃預熱氣化後,在常壓和100-140℃下進行氣相乙氧基化反應,反應氣體空速爲(1-3)×103ml·g-1·h-1,即可製得乙二醇單乙醚。
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